化妆品化妆品检测( 二 )
4. 溶液状样品可直接取样测定、膏、霜、粉等固体及半固体样品按 样品 加 9ml 纯水的比例准确称取放入 50ml 烧杯中搅拌 5min (必要时可加温到 40±1℃),使样品混溶均匀。
5. 测定完毕后,将电极冲洗干净 ( 10 ) ,其中玻璃电极浸在水中备用 。
（二）中华人民共和国有关化妆品 GB、QB、ZBY标准的pH范围、测定方法、标准号资料供参照执行 。
专业标准-（ZBY）
发用冷烫液-卷发剂 GB11428-89
发用冷烫液-走型剂GB11428-89
发乳 GB11429-89
唇膏 GB11430-89
润肤乳液GB11431-89
洗发液 GB11432-89
护发素 ZBY42003-89
化妆粉饼 ZBY42004-89
染发水ZBY42005-89
染发粉ZBY42005-89
（三）、 制备 pH 标准溶液和样品的稀释水应是去离子水, 25℃时电阻率应大于 0.5M·cm,从混合柱去离子器出口直接接取,或煮沸蒸馏水 15min ,冷却,除 去二氧化碳, pH 升到 6.7 ~ 7.3 的制备水 。
（四）、 缓冲溶液应用聚乙烯瓶贮存 。 商品缓冲溶液经长期贮存虽未启开使用, 也可能有变化 。 由磷酸盐、硼酸盐、碳酸盐制备的中性到碱性 pH 范围的缓冲溶 液, 对大气中的二氧化碳特别敏感,所以应注意密封保存 。
二、镉检测
1、化妆品中镉的测定原子吸收法 样品经预处理,使镉以离子状态存在于溶液中,试液中镉离子被原子化后, 基态原子吸收; 来自镉空心阴极灯的共振线, 其吸收量与样品中镉的含量成正比 。 在其他条件不变的情况下, 根据测定被吸收后普贤强度, 与标准系列比较, 进行 定量 。
2、化妆品中镉的测定-双硫腙比色法 在碱性溶液中,镉离子与双硫腙产生红色络合物,用氯仿提取后比色定量 。
3、 化妆品中铋测定-铋化合物作为漂白剂和珠光剂添加在化妆品中 。 亚硝酸铋是收敛剂, 对皮肤 有漂白作用 。 日本化妆品卫生标准规定最大允许用量为 3% ,国外资料报导,长 期用含铋化合物的药品,对神经系统有副作用 。 测定方法有二甲酚橙定性法,乙二胺四乙酸二钠( EDTA-2Na )滴定法、原子 吸收分光光度法 。
( 一 ) 二甲酚橙定性法
1. 原理 ：铋离子和二甲酚橙在酸性条件下一步呈现红紫色 。
2. 试剂：0.2% 二甲酚橙溶液:称取二甲酚橙( xylenolorange) 0.1g 溶于 50%乙醇并稀释 至 50ml。
3. 分析步骤 ：称取样品约 25 ~ 30mg 置于 25ml 比色管中, 加 15 ％硝酸 lml 于沸水浴中加热 2min , 加 10ml 水,冷却后加 2 滴 0.2 ％二甲酚橙指示剂,如有铋化合物存在,溶液呈 现红紫色 。
( 二 ) 乙二胺四乙酸二钠滴定法( EDTA-2Na )铋和硫脲反应生成黄色络合物,此络合物不稳定 。 用 EDTA-2Na 滴定时,络 合物中的铬和 EDTA-2Na 反应生成无色络合物,黄色消失即为反应终点 。
三、 化妆品中汞的测定
化妆品卫生标准中规定, 汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分 ，汞的检验方法很多,除已于 1987 年订为标准检验方法 GB7917.1 一 87 的还原一氧化的冷原子吸收法外,尚有可以快速定性的碘化亚铜法和高温热解 - 金汞齐富集 - 冷原子吸收法等 。
( 一 ) 碘化亚铜定性法
1. 应用范围：本方法适于化妆品中汞的快速定性检验 。 其中快速法( 5.1 )适用于不含煤 焦油色素之化妆品中无机汞盐的检测, 如因检样所含色素使其呈色难于辨认时可 使用 5.2 的萃提法 。
2 . 原理：化妆品中的无机汞盐与碘化亚铜形成红色含汞的碘络合物 Cu 2 HgI 4
(二)催化 - 富集 - 冷原子吸收法
1. 应用范围 ：本法适用于化妆品中汞的测定 。
2. 原理：样品在表面活性剂作用下经高速散处理, 使油、霜、膏等与水充分混和并均 分散在制成的样液中 。 样液中的汞在碱性介质中和 Cu 2+ 存在下,被氯化亚锡还原 为汞原子,与干扰物质一同被载气带入高温的钯催化管,消化去除所有的干扰物 质后,汞由金膜汞富集管捕捉吸收,经释放后用测汞仪测定 。
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